Anionen

Bis auf wenige Ausnahmen besitzen anorganische Anionen und organische Säuren keine ausreichenden Absorptionsfähigkeiten im UV-Bereich. Als Detektionswahl für die Kapillarelektrophorese kommt daher hauptsächlich die indirekte Detektion zur Anwendung. Dafür stehen diverse Elektrolyte zur Verfügung, die in Abhängigkeit vom Anwendungsschwerpunkt ausgewählt werden können.

Anionenstandard

  • Trenntechnik: CZE
  • Elektrolyt: Basic Anion Buffer (Agilent)
  • Kapillare: fused silica, 50 µm ID, 114 cm gesamt
  • Detektion: indirekte UV, 275 nm
  • Beschreibung: Die Anionen Bromid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Sulfat, Fluorid und Phosphat, sowie die organischen Säureanionen Formiat, Acetat und Lactat werden mit indirekter Detektion bestimmt. Durch die lange Kapillare ist die simultane Trennung vieler Analyten möglich.
Anionenstandard1

Anionenstandard1

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Carbonat

Für die Untersuchung von Carbonat mit der Kapillarelektrophorese kann man sich ebenfalls der indirekten UV-Detektion bedienen.
Die große Herausforderung besteht bei der Carbonat-Analyse in dem möglichst blindwertfreien Arbeiten. Man muss sich bewusst sein, dass schon das Stehenlassen der Probelösung in einem offenen Gefäß zum Eintrag von Kohlendioxid aus der Luft und anschließende Umwandlung in Carbonat führt. Vor allem in alkalischen Lösungen geschieht diese Umwandlung sehr schnell und es ist praktisch kaum möglich, blindwertfrei zu arbeiten. Dies gilt natürlich nicht nur für die Probelösung sondern auch für alle anderen an der Methode beteiligten Lösungen, wie das Probenlösungsmittel und das Elektrolytsystem.
Die Bestimmung von Carbonat wird daher immer mit größerem Fehler belastet sein als die Analyse der anderen Anionen. Trotzdem ist es möglich, unter Berücksichtigung der genannten Fehlerquellen, eine Bestimmung von Carbonat mit guter Linearität durchzuführen.

Carbonatstandard

    • Trenntechnik: CZE
    • Elektrolyt: Salicylsäure, pH 8
    • Kapillare: fused silica, 50 µm ID, 64 cm gesamt, mit Polybren beschichtet
    • Detektion: indirekte UV, 232 nm
    • Beschreibung: Die Detektion des Carbonats erfolgt mit indirekter Detektion. Das frische und zügige Ansetzen des Elektrolytsystem erlaubt eine ausreichend genaue Bestimmung von Carbonat oberhalb von 10 mg/l.
Carbonatstandard

Carbonatstandard

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EDTA und Anionen

  • Trenntechnik: CZE
  • Elektrolyt: Basic Anion Buffer (Agilent)
  • Kapillare: fused silica, 50 µm ID, 97 cm gesamt
  • Detektion: indirekte UV, 275 nm
  • Beschreibung: EDTA kann mit hoher Peakschärfe gut abgetrennt von den Anionen und organischen Säuren bestimmt werden.
EDTA-und-Anionen

EDTA-und-Anionen

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Phosphate

            • Trenntechnik: CZE
            • Elektrolyt: Basic Anion Buffer (Agilent)
            • Kapillare: fused silica, 50 µm ID, 72 cm gesamt
            • Detektion: indirekte UV, 275 nm
            • Beschreibung: Phosphat, Triphosphat und Polyphosphat können simultan bestimmt werden.
Phosphate

Phosphate

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Anionen in Rotwein

            • Trenntechnik: CZE
            • Elektrolyt: Salicylat mit EOF Modifier
            • Kapillare: fused silica, 50 µm ID, 64 cm gesamt
            • Detektion: indirekte UV, 232 nm
            • Beschreibung: Neben den sieben identifizierbaren Anionen Chlorid, Sulfat, Phosphat, Malat, Tartrat, Lactat und Citrat sind auch einige nicht zugeordnete Peaks detektierbar.
Anionen-in-Rotwein

Anionen-in-Rotwein

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Anionen im Elektrolysebad

            • Trenntechnik: CZE
            • Elektrolyt: Plating Bath Buffer (Agilent)
            • Kapillare: fused silica, 50 µm ID, 80 cm gesamt
            • Detektion: indirekte UV, 230 nm
            • Beschreibung: Die Analyse der gezeigten Anionen Sulfat, Hypophosphat und Phosphat sowie der organischen Säureanionen Malat und Lactat ist vor allem für Proben aus dem Galvanikbereich interessant.
Elektrolysebad

Elektrolysebad

Download: Elektrolysebad

Anionen in Hefeweissbier

  • Trenntechnik: CZE
  • Elektrolyt: Basic Anion Buffer (Agilent)
  • Kapillare: fused silica, 50 µm ID, 114 cm gesamt
  • Detektion: indirekte UV, 275 nm
  • Beschreibung: In Hefeweissbier werden Chlorid, Sulfat, Phosphat und Acetat gefunden.
Anionen-in-Hefeweissbier

Anionen-in-Hefeweissbier

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Iodid als Standardlösung

Wegen des hohen Extinktionskoeffizienten von Iodid kann dieses Anionen sehr nachweisstark mit direkter UV-Detektion in der Kapillarelektrophorese analysiert werden.

  • Trenntechnik: CZE
  • Elektrolyt: Borat mit EOF-Modifier und Selektivitäts-Modifier
  • Kapillare: fused silica, 50 µm ID, Bubble Cell, 64 cm gesamt
  • Detektion: direkte UV, 225 nm
  • Beschreibung:  Im gezeigten Beispiel ist eine Standardlösung mit einer Konzentration von 1 mg/l zu sehen. Das Spektrum von Iodid zeigt ein Maximum bei 225 nm.
Iodid-Standard

Iodid Standardlösung mit Spektrum

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Iodid in Urin

Die ausreichende Iodversorgung ist für den menschlichen Körper lebensnotwendig. Iod wird als Spurenelement für die in der Schilddrüse gebildeten Hormone T3 und T4 benötigt. Da die tägliche Aufnahme von Iod über die Nahrung nur ungenau zu untersuchen ist, behilft man sich mit der nachträglichen Bestimmung über die Analyse von Iodid in Urin. Laut WHO entspricht eine Menge von 100 – 200 µg/l Iod im Urin einer ausreichenden Iodversorgung.

  • Trenntechnik: CZE
  • Elektrolyt: Borat mit EOF-Modifier und Selektivitäts-Modifier
  • Kapillare: fused silica, 50 µm ID, Bubble Cell, 64 cm gesamt
  • Detektion: direkte UV, 225 nm
  • Beschreibung: Mit der Kapillarelektrophorese ist die Analyse von Iodid in Urin trotz Urinmatrix innerhalb von 10 min erfolgreich. Der geforderte Konzentrationsbereich kann unter den gegebenen Bedingungen gut abgedeckt werden. Im pdf werden der Iodidstandard sowie zwei unterschiedliche Levels von Iodid in einer Urinmatrix gezeigt.
Iodid-Urin

Analyse von Iodid in einer Urinmatrix

Download: Iodid-Urin.pdf