Organische Säuren

Die Analyse organischer Säuren kann mit der Kapillarelektrophorese mittels der direkten oder der indirekten Detektion durchgeführt werden. Über die Einstellung des pH des Elektrolyten wird die Dissoziation der Säuren beeinflusst und auf diese Weise gelingt die Optimierung der Selektivität. Eine weitere Selektivitätssteigerung ist beispielsweise durch die Zugabe bestimmter Kationen zur Beeinflussung von Löslichkeitsgleichgewichten möglich sowie durch die Verwendung eines Lösungsmittelanteils im Elektrolytsystem.

Organische Säuren mit direkter Detektion

  • Trenntechnik: CZE
  • Elektrolyt: 50 mM Borat
  • Kapillare: Polybren coating, Bubble Cell, fused silica, 50 µm ID, 64 cm gesamt
  • Injektion: 10 s, 50 mbar
  • Detektion: direkte UV, 200 nm
  • Beschreibung: Die Anwendung der direkten Detektion zur Analyse aliphatischer organischer Säuren mit der CE ist aufgrund der UV-Absorption der Carbonylgruppen möglich. Die resultierenden Extinktionskoeffizienten sind allerdings relativ gering. Da die organischen Säuren in realen Proben aber häufig in hohen Konzentrationen anzutreffen sind, ist die Methode meistens für die geforderte Nachweisstärke ausreichend. Im gezeigten Beispiel ist eine Auswahl verschiedener organischer Säuren sowie der Anionen Nitrit und Nitrat zu sehen. Letztere sind wegen der hohen Extinktionskoeffizienten sehr nachweisstark analysierbar. Der 3D-Plot des Elektropherogramms zeigt die unterschiedliche Absorption der einzelnen Peaks. Andere Anionen wie Chlorid und Sulfat sind mit dieser Methode nicht detektierbar.
organic acids, direct detection, CE, Kapillarelektrophorese

Organische Säuren mit direkter Detektion

Download: Organische Säuren mit 3D-Plot.pdf

Organische Säuren mit indirekter Detektion

  • Trenntechnik: CZE
  • Elektrolyt: Basic Anion Buffer pH 12,1 (Agilent)
  • Kapillare: fused silica, 50 µm ID, 114 cm gesamt
  • Injektion: 20 s, 50 mbar
  • Detektion: indirekte UV, 275 nm
  • Beschreibung: Die Analyse aliphatischer organischer Säuren mittels indirekter Detektion gelingt mit der Kapillarelektrophorese durch Verwendung eines Elektrolytsystems mit UV-absorbierendem Bestandteil und einem EOF-Modifier zur Umkehr des EOF. Um sicherzustellen, dass eine Deprotonierung stattfindet, ist ein hoher pH vorteilhaft. Diese Bedingungen sind bei Anwendung des Basic Anion Buffer von Agilent gegeben. Im zweiseitigen PDF werden verschiedene Konzentrationen einer Standardlösung organischer Säuren sowie die Kalibriergeraden gezeigt.
organic acids, indirect detection, CE, Kapillarelektrophorese

Organische Säuren mit indirekter Detektion: Standardlösung: je 25 mg/l

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