Für die Analyse von Kohlenhydraten wie z.B. Glucose, Fructose und Saccharose mittels CE müssen sowohl die Ladung als auch die Detektierbarkeit optimiert werden. Dazu haben sich in der Praxis verschiedene Methoden durchgesetzt. Zum einen ist es möglich, die Kohlenhydrate bei hohem pH (12,1) mittels indirekter Detektion zu bestimmen. Unter diesen Bedingungen liegen die Kohlenhydrate als schwach dissozierte Anionen vor. Allerdings ist die resultierende Nachweisstärke eher als gering einzuschätzen.
Alternativ gibt es die Möglichkeit der Probenderivatisierung zum Beispiel mit reduktiver Aminierung. Mögliche Derivatisierungsmittel sind unter anderem Aminobenzoesäureethylether (ABEE) und 6-Aminochinolin (6-AQ). Nach der Derivatisierung sind eine sehr gute Nachweisstärke und Selektivität gegeben. Der Nachteil liegt im hohen Aufwand bei der Probenvorbereitung.
Schließlich sind die Kohlenhydrate bei hohem pH (ca. 12,6) als Anionen mit direkter Detektion erfassbar. Bei dieser Methode ist keine Probenvorbereitung erforderlich und es resultiert eine akzeptable Nachweisstärke.
Im folgenden werden Beispiele für alle drei genannten Methoden gezeigt.
Zucker mit indirekter Detektion
- Trenntechnik: CZE
- Elektrolyt: Basic Anion Buffer pH 12,1
- Kapillare: fused silica, 50 µm ID, 114 cm gesamt
- Injektion: 40 s, 50 mbar
- Detektion: indirekte UV, 275 nm
- Beschreibung: Die Standardlösung enthält sechs verschiedene Kohlenhydrate: Fructose (Fruchtzucker), Mannose (Niacinamid, Vitamin PP), Glucose (Traubenzucker), Maltose (Malzzucker, Maltobiose), Lactose (Milchzucker, Lactobiose) und Saccharose (Rohrzucker, Rübenzucker, Sucrose) mit einer Konzentration von jeweils 200 mg/l. Der EOF wurde mit einem im Elektrolyt enthaltenen Modifier umgekehrt.
Abbildung:
Download: Zucker_1.pdf
Zucker nach Derivatisierung
- Trenntechnik: CZE
- Elektrolyt: Borat
- Kapillare: Bubble cell, fused silica, 50 µm ID, 48 cm gesamt
- Injektion: 20 s, 50 mbar
- Detektion: direkte UV, 250 nm
- Beschreibung: Die Standardlösung mit Mannose (Niacinamid, Vitamin PP), Glucose (Traubenzucker) und Galactose wurde vor der Messung mit 6-Aminochinolin derivatisiert.
Abbildung:
Download: Zucker_2.pdf
Zucker in einer Fermentationslösung nach Derivatisierung
- Trenntechnik: CZE
- Elektrolyt: Borat
- Kapillare: Bubble cell, fused silica, 50 µm ID, 48 cm gesamt
- Injektion: 20 s, 50 mbar
- Detektion: direkte UV, 250 nm
- Beschreibung: Die Probelösung wurde vor der Messung mit 6-Aminochinolin derivatisiert. Es wurde Glucose quantifiziert und es konnten zwei nicht identifizierte Kohlenhydrate nachgewiesen werden.
Abbildung:
Download: Zucker_3.pdf
Zucker mit direkter Detektion bei hohem pH-Wert
- Trenntechnik: CZE
- Elektrolyt: Phosphat pH 12,6
- Kapillare: Bubble cell, fused silica, 50 µm ID, 64 cm gesamt
- Injektion: 6 s, 50 mbar
- Detektion: direkte UV, 265 nm
- Beschreibung: Die Standardlösung enthält 11 verschiedene Kohlenhydrate, die ohne Probenvorbereitung direkt bestimmt werden können: Xylitol (E967, Xylit, Pentanpentol Birkenzucker), Trehalose (Mykose), Saccharose (Rohrzucker, Rübenzucker, Sucrose), Fucose (Methylpentose, Desoxy-Galactose), Cellobiose (Cellose), Galactose, Glucose (Traubenzucker), Mannose, Fructose (Fruchtzucker), Arabinose (Pectinose, Guminizucker, Aloinzucker) und Xylose (Holzzucker).
Abbildung:
Download: Zucker_Standard.pdf
Bestimmung von Zuckern in verschiedensten Lebensmitteln
- Trenntechnik: CZE
- Elektrolyt: Phosphat pH 12,6
- Kapillare: Bubble cell, fused silica, 50 µm ID, 64 cm gesamt
- Injektion: 6 s, 50 mbar
- Detektion: direkte UV, 265 nm
- Beschreibung: Im PDF werden die Elektropherogramme für 11 verschiedene Lebensmittel gezeigt, z.B. Getränke, Obst, Gemüse und Wurst.
Abbildung:
Download: Zucker_Anwendungen.pdf
Bestimmung von Zuckern mit einer schnellen Screening-Methode
- Trenntechnik: CZE
- Elektrolyt: Phosphat pH 12,6
- Kapillare: Bubble cell, fused silica, 50 µm ID, 64 cm gesamt
- Injektion: 6 s, 50 mbar
- Detektion: direkte UV, 265 nm
- Beschreibung: Die für die Untersuchung von Lebensmitteln relevanten Zucker können mit einer schnellen Screening-Methode untersucht werden. Die Bestimmung von Xylitol (E967, Xylit, Pentapentol oder Birkenzucker), Saccharose (Rohrzucker, Rübenzucker oder Sucrose), Glucose (Traubenzucker) und Fructose (Fruchtzucker) gelingt in weniger als 10 min.
Abbildung:
Download: Zucker_Standard_Screening.pdf
Bestimmung von Zuckern in Getränken mit einer schnellen CE-Screening-Methode.
- Trenntechnik: CZE
- Elektrolyt: Phosphat pH 12,6
- Kapillare: Bubble cell, fused silica, 50 µm ID, 64 cm gesamt
- Injektion: 6 s, 50 mbar
- Detektion: direkte UV, 265 nm
- Beschreibung: Im PDF werden die Analyse von Glucose, Fructose und Saccharose mittels Kapillarelektrophorese in Getränken wie Apfelsaft, Cola und Prosecco gezeigt.
Download: Zucker-Saft-Prosecco.pdf
Bestimmung von Zuckern in Obst mit einer schnellen CE-Screening-Methode.
- Trenntechnik: CZE
- Elektrolyt: Phosphat pH 12,6
- Kapillare: Bubble cell, fused silica, 50 µm ID, 64 cm gesamt
- Injektion: 6 s, 50 mbar
- Detektion: direkte UV, 265 nm
- Beschreibung: Im fünfseitigen PDF werden die Analyse von Glucose, Fructose, Saccharose, Xylitol und Sorbitol mittels Kapillarelektrophorese in diversen Obstsorten wie beispeilsweise Zitronen, Birnen und Himbeeren gezeigt. Zur Probenvorbereitung wurde das Obst püriert, genau eingewogen und anschließend mit Reinstwasser verdünnt.
Download: Zucker-Screening-Obst.pdf
Bestimmung von Zuckern in Lebensmitteln mit einer schnellen Screening-Methode.
- Trenntechnik: CZE
- Elektrolyt: Phosphat pH 12,6
- Kapillare: Bubble cell, fused silica, 50 µm ID, 64 cm gesamt
- Injektion: 6 s, 50 mbar
- Detektion: direkte UV, 265 nm
- Beschreibung: Die für die Untersuchung von Lebensmitteln relevanten Zucker können mit einer schnellen Screening-Methode untersucht werden. Die Bestimmung von Sorbitol (E420), Saccharose (Rohrzucker, Rübenzucker oder Sucrose), Glucose (Traubenzucker) und Fructose (Fruchtzucker) gelingt in weniger als 10 min. Gezeigt werden insgesamt 16 Elektropherogramme von Säften, Obst, Gemüse und auch Kinderzahnpasta.
Download: Zucker_Anwendungen_Screening
Analyse von Zuckeralkoholen.
Zuckeralkohole schmecken süß. Da sie insulinunabhängig verstoffwechselt werden, kommen sie in vielen Lebensmitteln als Zuckeraustauschstoffe zum Einsatz, besonders das Sorbitol.
- Trenntechnik: CZE
- Elektrolyt: Phosphat pH 12,6
- Kapillare: Bubble cell, fused silica, 50 µm ID, 64 cm gesamt
- Injektion: 6 s, 50 mbar
- Detektion: direkte UV, 265 nm
- Beschreibung: Der Standard enthält Sorbitol (E420), Mannitol (E421, D-Mannit) und Maltitol (E965, Maltit) sowie Glucose (Traubenzucker) und Fructose (Fructose) in einer Konzentration von jeweils 500 mg/l.
Download: Zuckeralkohole